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高純氦氣的制備方法

2022-03-28 03:56:31

  高純氦氣是指其組分含量大于99.999%,即雜質(zhì)含量小于10×10-6(體積分數(shù))的氣體。工業(yè)上提供的純氣體其雜質(zhì)總量一般都小于100×10-6(體積分數(shù)),因此,必須通過進一步純化,將雜質(zhì)脫除到10×10-6(體積分數(shù))以下。

  工業(yè)純氦氣體主要雜質(zhì)是氮、氧、水分、一氧化碳、二氧化碳和烴類,它們用以下方法脫除。

  1、脫除氮

  脫除氮時,有時伴隨著氧的脫除。主要用金屬吸氣劑進行吸收。常用的金屬吸氣劑有鈣、鈦、鈾和鋯-鋁16等。用金屬鈣做吸氣劑時,同時吸收氮和氧,反應溫度650~680℃,進口氣體的雜質(zhì)濃度相當于240×10-6(體積分數(shù))空氣時,出口雜質(zhì)小于50×10-6(體積分數(shù))。金屬鈣的利用率為50%~60%。用海綿狀的金屬鈦或鋯-鋁16做吸氣劑可同時吸收氧、氮、氫、水蒸氣、一氧化碳、二氧化碳和烴類等雜質(zhì)。

  2、脫除氧

  脫除氧一般用化學法。常用的脫氧劑有氧化錳或Ag-X分子篩等。氧化錳脫氧劑吸收氧,總反應式為:2MnO+O2→2MnO2,在反應溫度150℃,空速1000h-1時,可將0.1%(體積分數(shù))的氧脫除到2×10-6(體積分數(shù))。在常溫下用Ag-X分子篩脫氧。雜質(zhì)氧含量可由44×10-6降至3×10-6.氧化錳與Ag-X分子篩脫氧劑使用后均需用氫氣還原,還原后的脫氧劑可重新使用。

  3、脫除氫

  脫除氫用氧化銅或Pd-X分子篩。氧化銅脫氫,反應溫度為350~400℃,空速為200h-1,氣體中的氫的體積分數(shù)可由1%降至1×10-6。氧化銅吸收氫后需用含氧2%~5%的惰性氣體進行再生,以便重新使用。

  用Pd-X分子篩時,在常溫下可將氖氣中微量的氫和一氧化碳的體積分數(shù)由11×10-6脫除到0.1×10-6。

  4、碳化合物的脫除

  含碳化合物主要是碳氧化合物,主要為一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所述,采用金屬吸氣劑(如鋯-鋁-16)可以在脫氮的同時,一次性脫除一氧化碳、二氧化碳和烴類等雜質(zhì)。脫除深度均可以達到1×10-6。

  5、低溫吸附

  由于氦相對于氖、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等雜質(zhì)組分而言,沸點很低,因此,可采用低溫吸附法一次性除去所有這些雜質(zhì)。吸附溫度有負壓液氮溫度,吸附劑可選用細孔硅膠、氧化鋁或分子篩,脫除深度亦可達到1×10-6(體積分數(shù))以上。

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